Didalam perangkat OES terdapat tiga kompon utama, yaitu sumber listrik, sistem optic dan sistem komputer.
Sumber listrik disini untuk merangsang atom dalam sample logam sehingga akan memancarkan cahaya karakter atau Emisi Optik. Hal ini memerlukan pemanasan pada sebagian kecil daerah sample hingga ribuan derajat Celsius dengan menggunakan sumber listrik tegangan tinggi pada alat spectrometer melalui elektroda. Perbedaan potensial listrik antara sample dan elektroda menghasilkan pelepasan listrik, pelepasan listrik ini melewati sample, memanaskan dan menguapkan material di permukaan dan menarik atom material, yang kemudian memancarkan garis emisi karakteristik elemen (element characteristic emission lines).
Pada proses pelepasan listrik dapat menghasilkan dua bentuk pelepasan listrik, berupa busur nyala yang merupakan peristiwa on/off yang mirip seperti sambaran petir atau berupa percikan (spark) yang merupakan peristiwa multi pelepasan (multi-discharge) dimana tegangan elektroda dinyalakan dan dimatikan. Kedua mode operasi ini digunakan tergantung pada elemen yang diukur dan akurasi yang diperlukan.
Komponen yang kedua adalah sistem optic. Cahaya multiple optical emission lines dari sample yang diuapkan, dikenal sebagai plasma masuk ke spectrometer. Sebuah diffraction grading pada spectrometer memisahkan cahaya yang masuk menjadi panjang gelombang elemen khusus dan detector yang sesuai akan mengukur intensitas cahaya untuk setiap panjang gelombang. Intensitas yang diukur berbanding lurus dengan konsentrasi offset elemen dalam sample.
Komponen ketiga adalah sistem komputer. Sistem komputer menerima intensitas terukur dan memproses data melalui kalibrasi yang telah ditentukan untuk menghasilkan konsentrasi unsur. User interface memastikan minimal intervensi operator dengan hasil yang ditampilkan dengan jelas yang dapat dicetak atau disimpan sebagai referensi.
Rotasi optik dapat diukur salah satunya dengan polarimeter. Polarimeter mulai dikenalkan pada tahun 1840. Polarimeter ini bekerja berdasar prinsip polarisasi cahaya. Berkas cahaya alami dilewatkan polarisator menjadi cahaya terpolarisasi linier. Kemudian cahaya ini dilewatkan pada analisator.
Bila analisator diputar maka intensitas cahaya yang keluar dari analisator berubah. Perubahan ini tergantung posisi sumbu polarisasi analisator. Bila sumbu polarisasi analisator sejajar sumbu polarisasi polarisator maka intensitas cahaya yang keluar analisator maksimal. Sebaliknya jika sumbu polarisasi polarisator tegak lurus sumbu polarisasi analisator maka intensitas cahaya yang keluar analisator minimal. Oleh karena itu arah polarisasi cahaya ditentukan dengan memutar analisator sampai ditemukan intensitas cahaya yang maksimal.
Pengukuran rotasi optik secara visual sulit dilakukan, untuk mengatasinya digunakan bantuan sensor cahaya dan komputer. Sensor cahaya yang terhubung dengan komputer digunakan untuk mendeteksi intensitas cahaya yang keluar dari analisator. Susunan alat pada penelitian ini adalah berkas cahaya laser dilewatkan polarisator kemudian melewati analisator. Berkas cahaya yang keluar dari analisator ditangkap oleh sensor cahaya yang terhubung dengan komputer. Analisator kemudian diputar secara manual dan sudut putaran analisator diinputkan ke komputer. Komputer kemudian membaca intensitas berkas cahaya yang keluar dari analisator
Percobaan-percobaan yang terdapat dalam fasal ini menggambarkan beberapa prinsip ini yang diterapkan pada analisa kimia. Semua percobaan dapat dikerjakan dengan spektrofotometer yang sederhana yang menjangkau daerah yang terlihat dari spektrum.
Penentuan mangan dalam baja
Mn dalam baja dapat ditentukan secara spektrofotometri sesudah dioksidasikan menjadi ion permanganat yang berwarna ungu. Baja dilarutkan dalam asam nitrat dan dioksidasikan dengan kalium periodat :
2Mn²+ + 5IO4- + 3H₂O2 -------2MnO4- + 5IO3- + 6H+
Karena ada ion besi(III) yang berwarna kuning, ditambahkan asam fosfat supaya terbentuk kompleks besi fosfat yang tidak berwarna.
Bila baja berisi krom atau nikel, warna ion-ion ini akan mengganggu dalam penentuan mangan. Gangguan itu dapat dihilangkan dengan penambahan unsur-unsur ini dalam larutan baku dengan jumlah yang kira-kira sama dengan jumlah yang terdapat dalam cuplikan. Sebagai pilihan lain, suatu contoh dapat disertakan dalam seluruh prosedur, kecuali untuk oksidasi periodatnya dan dengan demikian digunakan sebagai suatu blangko dalam memasang spektrofotometer untuk pembacaan absorbans nol. Pada petunjuk di bawah ini, baja yang berisi mangan dengan kadar yang diketahui dan berisi nikel dan kobal dalam jumlah yang kira-kira sama seperti dalam zat contoh, digunakan sebagai larutan baku.
Mula-mula percobaan memerlukan penentuan kurva transmitan spektral untuk mencari pada panjang gelombang berapa analisanya dapat dilakukan. Untuk meneliti hukum Beer kemudian dilakukan dengan mengukur daya absorpsi larutan permanganat pada beberapa konsentrasi yang berbeda. Zat yang tak diketahui ditentukan dengan membandingkannya dengan grafik hukum Beer.
(disadur dari beberapa literatur)
Tidak ada komentar:
Posting Komentar