Belajar Teknik Kimia

Analisis secara potensiometri dapat dibedakan ke dalam 4 metode yaitu: 

1. potensiometri langsung (direct potentiometry), 
2. standard addition, 
3. sample addition dan 
4. titrasi potensiometri. 

Metode potensiometri langsung berdasarkan adanya perbedaan potensial yang terjadi saat suatu elektroda indikator dicelupkan ke dalam larutan uji dan saat elektroda indikator dicelupkan ke dalam larutan standar. 

Berdasarkan persamaan Nernst dan data hasil pengukuran kedua potensial tersebut maka dapat ditentukan konsentrasi spesi analit dalam larutan uji. 

Metode standard dan sample addition memiliki prinsip dasar yang sama. Untuk standard addition, 

1. pertama-tama larutan sampel yang akan dianalisis diukur potensial selnya. 
2. Kemudian, ke dalam larutan sampel dimasukkan sedikit larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya dan diukur potensial selnya. 
3. Dalam metode ini, volume larutan yang dimasukkan pertama kali harus jauh lebih besar dari volume larutan yang ditambahkan agar kekuatan ion dalam larutan relatif konstan sehingga dapat dibuat hubungan linear antara konsentrasi ion dan potensial sel. 
4. Sedangkan metode sample addition, larutan standar dimasukkan terlebih dahulu dan larutan yang akan dianalisis dimasukkan kemudian. 
5. Masing-masing metode memiliki kelebihan dan kekurangan masing-masing. 

Berikut ini diberikan beberapa contoh analisis secara potensiometri 

Metode potensiometri langsung. 

Sebelum Anda melakukan pengukuran ion fluorida perlu dipersiapkan beberapa hal terlebih dahulu. Langkah pertama yang harus Anda siapkan adalah :

1. Menentukan elektroda. Dalam hal ini, elektroda pembanding yang digunakan adalah Ag/AgCl, sedangkan elektroda indikator yang dipilih elektroda membran padat LaF3. 
2. Selanjutnya Anda lakukan pengkondisian agar tidak ada gangguan ion-ion tertentu yang juga terdapat dalam sampel. Adanya ion H+ atau OH- dapat diatasi dengan menambahkan larutan buffer pada pH 5-6, sedangkan adanya ion Al3+ yang dapat bereaksi dengan ion F- dapat diatasi dengan menambahkan zat pengompleks (complexing agent) yang dapat bereaksi dengan ion Al3+. 
3. Proses penyiapan berikutnya adalah membuat larutan standar. Larutan standar ion F- (dari garam NaF) dengan konsentrasi antara 0,1 ppm sampai 10 ppm dibuat menggunakan larutan TISAB (Total Ionic Strength Adjusment Buffer) sebagai pelarut. TISAB adalah sebuah reagen yang ditambahkan pada larutan sampel dan standar yang berfungsi untuk menjaga pH, aktifitas ion, dan kekuatan ion dari larutan standar. Larutan TISAB dapat dibuat dengan cara menambahkan 57 mL asam etanoat glacial, 58 g natrium klorida dan 4 g COTA (cyclo hexyl dinitril acetic acid) ke dalam 500 mL akuades. 
4. Selanjutnya mengaduk hingga larut, mengatur pH-nya antara 5-5,5 dengan menggunakan larutan NaOH 5 M, dan menambahkan akuades hingga volume 1 L. Setelah persiapan cukup, maka Anda dapat mulai melakukan pengukuran

Pengukuran sesuai tahapan berikut :

1. memasukkan elektroda kerja dan pembanding dalam larutan dan menghubungkan dengan potensiometer 
2. mencatat nilai potensial listrik yang terbaca setelah stabil
3. membuat grafik hubungan antara potensial listrik dengan konsentrasi larutan standar.
4. menghitung konsentrasi larutan sampel berdasarkan nilai potensial listrik yang terukur

Konduktometri

Titrasi konduktometri dilakukan dengan menggunakan alat konduktometer untuk mempermudah dalam pengukuran konduktansi suatu larutan. Penambahan titran dilakukan secara bertahap menggunakan buret. Setiap penambahan 0,5 mL titran dilakukan pencatatan konduktansi larutan tersebut. Hal ini dimaksudkan untuk memudahkan dalam pembuatan grafik titrasi. 

Setelah penambahan titran larutan dihomogenkan menggunakan stirer magnetik. Hal tersebut selain memudahkan dalam menggoyang gelas kimia juga mempercepat terjadinya reaksi pada larutan sehingga semua titran yang ditambahkan benar-benar sudah bereaksi dan konduktansinya yang terukur sudah representatif atau mewakili konduktansi disetiap bagian larutan. 

Selanjutnya elektroda dari konduktometer dicelupkan ke dalam larutan dan terukur konduktansinya. Elektroda tersebut dibersihkan dengan akuades dari sisa larutan pada pengukuran sebelumnya kemudian dikalibrasi dengan larutan KCl hingga menunjukkan konduktansi 1413 µs agar konduktansi yang terukur dari larutan adalah tepat

Cara penggunan Konduktometer - Conductivity Meter adalah dengan mencelupkan conductivity probe ke dalam sampel larutan/air, tidak melebih batas yang ditentukan pada probe. Selanjutnya, probe secara otomatis akan mentrasfer hasil pengukuran ke unit alat untuk diolah dan ditampilkan pada display dengan nilai numerik. Nilai konduktivitas dinyatakan dalam satuan mhos/cm (MΩ/cm)atau Siemens/cm (µS/cm).

Menentukan konsentrasi sampel dengan cara kurva kalibrasi

Konsentrasi sampel dalam suatu larutan dapat ditentukan dengan rumus yang diturunkan dari hukum lambert beer (A= a . b . c atau A = ε . b . c). Namun ada cara lain yang dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu spesi yang ada dalam suatu larutan yakni dengan cara kurva kalibarasi. Cara ini sebenarnya masih tetap bertumpu pada hukum Lambert-Beer yakni absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi.

Langkah-langkah yang perlu dilakukan dalam penentuan konsentrasi zat dengan kurva kalibarasi:

1. Maching kuvet : mencari dua buah kuvet yang memiliki absorbansi atau transmitansi sama atau hampir sama. Dua buah kuvet inilah yang akan digunakan untuk analisis, satu untuk blanko, satu untuk sampel. Dalam melakukan analisis Maching kuvet harus dilakukan agar kesalahannya makin kecil.
2. Membuat larutan standar pada berbagai konsentrasi. Larutan standar yaitu larutan yang konsentrasinya telah diketahui secara pasti. Konsentrasi larutan standar dibuat dari yang lebih kecil sampai lebih besar dari konsentrasi analit yang diperkirakan.
3. Ambilah salah satu larutan standar, kemudian ukur pada berbagai panjang gelombang. Hal ini dilakukan untuk mengetahui pada panjang gelombang berapa, absorbansi yang dihasilkan paling besar. Panjang gelombang yang menghasilkan absorbansi paling besar atau paling tinggi disebut panjang gelombang maksimum (lmaks).
4. Ukurlah absorbansi semua larutan standar yang telah dibuat pada panjang gelombang maksimum.
5. Catat absorbansi yang dihasilkan dari semua larutan standar, kemudian alurkan pada grafik absorbansi vs konsentrasi sehingga diperoleh suatu kurva yang disebut kurva kalibarasi. Dari hukum Lambart-Beer jika absorbansi yang dihasilkan berkisar antara 0,2-0,8 maka grafik akan berbentuk garis lurus, namun hal ini tidak dapat dipastikan.

Misalkan absorbansi yang dihasilkan dari larutan standar yang telah dibuat adalah

Absorbansi	0,2	0,3	0,4	0,5	0,6	0,7	0,8	0,9
konsentrasi	2 ppm	4 ppm	6 ppm	8 ppm	10 ppm	12 ppm	14 ppm	16 ppm

6. Ukurlah absorbansi larutan yang belum diketahui konsentrasinya. Setelah diperoleh absorbansinya, masukan nilai tersebut pada grafik yang diperoleh pada langkah 5. Misalkan absorbansi yang diperoleh 0,6. Maka jika ditarik garis lurus konsentrasi sampel akan sama dengan konsentrasi larutan standar 10 ppm. Maka grafiknya sebagai berikut:

Selain dengan cara diatas konsentrasi sampel dapat dihitung dengan persamaan regresi linear:

persamaan di atas dapat dihitung dengan bantuan kalkulator. Setelah diperoleh persamaan di atas, absorbansi sampel yang diperoleh dimasukan sebagai nila y sehingga diperoleh nilai x. Nilai x yang diperoleh merupakan konsentrasi sampel yang dianalisis.

Contoh soal :

Video Spektrofotometri : https://www.youtube.com/watch?v=g7uLe78v5pE

Analisis Bahan Organik

Air cucian beras merupakan air sisa proses pencucian beras yang pada umumnya jarang dimanfaatkan sehingga hanya dibuang. Air cucian beras mengandung unsur 80% vitamin B1, 70% vitamin B3 , 90% vitamin B6, 50% mangan (Mn), 50% fosfor (P), 60% zat besi (Fe), 100% serat, dan asam lemak essensial. 

Limbah detergen mengandung senyawa kimia seperti fosfat, Diethanolamine, alkil benzena sulfonat, Alkil fenoksi. Senyawa tersebut sangat sulit terurai secara organik oleh mikroorganisme yang ada di dalam air

Bahan aktif yang banyak terkandung pada pelembut pakaian dan deterjen adalah kwaterner ammonium klorida, LAS, sodium dodecyl benzene sulfonate, natrium karbonat, natrium fosfat, alkilbenzena sulfonate. Bahan-bahan tersebut merupakan bahan yang ramah lingkungan dan biodegradable (Wardhana dkk, 2009).

Gravimetri

KROMATOGRAFI

Teknik kromatografi yang lazim dipergunakan saat ini adalah kromatografi kertas, kromatografi lapis tipis (KLT), kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT), dan kromatografi gas (KG). 

kromatografi diklasifikasikan ke dalam kromatografi gas dan kromatografi cair. 

Kromatografi gas menggunakan fasa gerak gas, sedangkan kromatografi cair menggunakan fasa gerak cairan. 

Fasa diam dalam kromatografi gas dapat berupa padatan atau cairan yang ditempatkan dalam kolom. Oleh karena itu dikenal dengan istilah kromatografi cair-gas dan kromatografi padat-gas. 

Fasa diam kromatografi cair dapat berupa padatan atau cairan yang ditempatkan dalam kolom. Dalam kromatografi cair Anda akan dikenalkan kromatografi cair-cair dan kromatografi padat-cair. 

Kromatografi adsorbsi berdasarkan perbedaan daya adsorpsi fasa diam (adsorben) terhadap komponen-komponen akibat adanya ikatan ionik, ikatan hidrogen, atau gaya Van der Walls. 

Dalam kromatografi partisi terjadi pemisahan komponen akibat partisi komponen diantara fasa gerak dan fasa diam yang berbeda kepolarannya.

Kromatografi partisi cair-cair disebut fasa normal apabila fasa diam lebih polar dari pada fasa gerak, dan disebut fasa terbalik apabila fasa gerak lebih polar dari pada fasa diam. 

Pada kromatografi penukar ion terjadi pertukaran ion pada permukaan fasa diam yang bermuatan, sedangkan pada kromatografi permiasi gel terjadi pemisahan berdasarkan ukuran dan bentuk molekul komponen. 

Kromatografi dapat juga dibedakan berdasarkan konfigurasi sistem, seperti : kolom, kertas, dan lapis tipis. Secara lengkap klasifikasi kromatografi dapat Anda lihat pada Tabel 4.1

Senyawa Organik

Prosedur analisis bilangan penyabunan (SNI 01-3555-1998) 

1. Sebanyak 2 g minyak dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL. Memipet larutan 0,5 N KOH alkoholis sebanyak 25 mL, dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer dan disambungkan dengan kondensor untuk direfluks menggunakan penangas air. Setelah itu dipanaskan/refluks hingga lemak telah tersaponifikasi (30 menit). Kemudian didinginkan dan dititrasi dengan 0,5 N HCl dengan indikator phenolftalein. 

Contoh : 

Sebanyak 1,2 g minyak dan 1,2 g blanko masing-masing dicampurkan dengan 10 mL KOH alkoholis 0,1 N dipanaskan selama (30 menit) hingga lemak telah tersaponifikasi. Kemudian didinginkan dan dititrasi dengan 0,1 N HCl dengan menggunakan indikator phenolftalein, jika untuk mencapai titik ekuivalen blanko dibutuhkan 8,4 mL HCl, sedangkan untuk sampel dibutuhkan 1,4 mL HCl

tentukan bilangan penyabunan sampel minyak tersebut. 

Kadar Air

Contoh : 

Diketahui berat konstan cawan porselin setelah dipanaskan dalam oven 20,8270 g. Sampel tempe yang telah dihaluskan dan dihomogenkan ditimbang dalam cawan porselin diperoleh beratnya 22,9360 g, kemudian cawan tersebut dimasukkan ke dalam oven dengan suhu 105o C selama 3 jam. Setelah proses pengeringan, cawan dikeluarkan dari oven dan dimasukkan ke dalam desikator, dan setelah dingin ditimbang dan dikeringkan kembali dalam oven sampai diperoleh berat akhir 21,6390 g. 

Berapakan % kadar air basis basah dan % kadar air basis kering. 

Penyelesaian : 

Berat cawan porselin kosong = 20,8270 gram 

Berat cawan + sampel awal = 22,9360 gram 

Berat cawan + sampel akhir = 21,6390 gram 

Berat bahan basah = 2,1090 gram 

Berat bahan kering = 0,8120 gram